Efeito do Tratamento Térmico na Estrutura Cristalina da Cerâmica Supercondutora Smba2cu3o7-d

Nome: Raoni Caetano Barbieri
Tipo: Dissertação de mestrado acadêmico
Data de publicação: 12/03/2020
Orientador:

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Carlos Augusto Cardoso Passos Orientador

Banca:

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Carlos Augusto Cardoso Passos Orientador

Resumo: Amostras de cerâmica policristalina SmBa2Cu3O7−d foram preparadas pelo método de reação em estado sólido, com a finalidade de produzir pastilhas supercondutoras. O precursor foi preparado a partir da calcinação de uma mistura de óxido de samário (Sm2O3), carbonato de bário (BaCO3) e óxido de cobre (CuO), na proporção molar de 1Sm:2Ba:3Cu. Foram testadas várias rotas de produção com diferentes parâmetros de calcinação para estudar a influência deles na formação das fases cristalinas do precursor. O primeiro experimento calcinou a mistura dos reagentes em forno tubular com atmosfera ambiente (forno aberto) por 40 horas e taxas de aquecimento e resfriamento de 10 °C/min para cinco temperaturas de calcinação (920 °C, 930 °C, 940 °C, 950 °C e 960 °C). As amostras calcinadas no segundo experimento foram tratadas duas vezes nas temperaturas de 930 °C ou 960 °C com o restante dos parâmetros igual ao primeiro experimento. O terceiro experimento usou uma taxa de resfriamento de 1 °C/min para estudar a influência do resfriamento na formação das fases. Em seguida, os precursores foram pastilhados sob pressão uniaxial de 3,0 toneladas durante 5 minutos, sinterizados e oxigenados. A sinterização ocorreu em forno tubular a 960 °C por 72 horas, enquanto a oxigenação em 520 °C por 24 horas, ambas sob atmosfera de oxigênio e fluxo de 1,4 cm3/s. Essas amostras foram caracterizadas por difração de raio X, espectroscopia por dispersão de energia, microscopia eletrônica de varredura, método de imersão para cálculo de densidade e análise computacional de imagem. Nenhuma amostra apresentou transição supercondutora até 77 K. Em relação a formação de fase, a amostra calcinada em 930 °C e resfriada lentamente mostrou-se a melhor, apresentando 63% de fase ortorrômbica e 29% tetragonal. A temperatura de sinterização usada reduziu a perda de massa comparado com trabalhos anteriores. A densidade relativa de algumas amostras foi maior que 90%, com média de 84,8%, se mostrando maiores que as encontradas anteriormente. As pastilhas sintetizadas passaram por uma preparação ceramográfica para análise de microscopia que prejudicou a contagem das bordas de grãos, mas evidenciou os poros do material. Assim, as imagens da superfície não polida puderam ser usadas para medir o tamanho médio das bordas dos grãos, enquanto as imagens da superfície polida permitiram estimar a porosidade por meio de análise de imagem. As amostras apresentaram diferenças entre as rotas de calcinação, demonstrando que o tratamento de calcinação também exerce influência na microestrutura do composto e na formação de fases cristalinas.

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